ČeskyEnglish

Skupina pokročilých materiálů

Kdo jsme?

Tomáš Polcar - od 01/2008
Vedoucí týmu se věnuje zejména mechanickému a tribologickému chování tenkých vrstev se zaměřením na optimalizaci tření a otěru za extrémních podmínek, jako je vysoká teplota či vysoký kontaktní tlak, a přípravě tenkých vrstev pro dekorativní účely.

Tomáš Kubart - od 03/2009
Zabývá se depozičními metodami pro tenké vrstvy a vývojem nových procesů pro velkoplošné povlakování a dále vývojem nových materiálů. V současnosti se věnuje optickým a piezoelektrickým materiálům pro elektronické aplikace.

Ladislav Cvrček - od 03/2009
Věnuje se depozici a analýze tvrdých otěruvzdorných a korozivzdorných vrstev a přípravě biokompatibilních vrstev pro lékařské implantáty. Jeho hlavní náplní je spolupráce s průmyslem.

Jakým výzkumem se zabýváme

Navrhujeme, připravujeme a testujeme nové progresivní tenké vrstvy, které splňují specifické požadavky (optické, elektrické, mechanické a další) a mohou být přímo aplikovány v praxi. Zabýváme se rovněž vývojem depozičních procesů, zejména magnetronového naprašování a konstrukcí povlakovacích systémů.

K čemu to je

Tenké vrstvy (tloušťka od jednotek po tisíce nanometrů) se aplikují na povrch podkladového materiálu a modifikují vlastnosti výsledného systému. Používají se i jako stavební prvky v nanotechologiích. Bez tenkých vrstev si není možné představit moderní společnost. Povlakované součástky nalezneme v každém moderním automobilovém motoru, tenké vrstvy jsou téměř na každém výrobku spotřební elektroniky, jsou součástí slunečních a palivových článků, slouží jako senzory. V poslední době se jejich použití výrazně rozšířilo i v biomedicíně.

Na čem konkrétně pracujeme

Samomazné vrstvy na bázi dichalkogenidů přechodových kovů (TMD) dopované uhlíkem

Ztráty třením tvoří jedny z největších energetických ztrát vůbec a jsou odhadovány na procenta HDP. Jedním z efektivních prostředků, jak snížit tření mechanických součástí, je použití tekutých maziv. Tato maziva však mají mnoho nevýhod (nutnost jejich doplňování a vodotěsného uzavření mechanického systému, zátěž životního prostředí, omezená účinnost v případě mnoha materiálů atd.) a jsou nahrazována mazivy pevnými. TMD jsou nejúčinnějším pevným mazivem vůbec. Za ideálních okolností (v ultravysokém vakuu) vykazují minimální tření, tzv. superlubricity effect. jejich vlastnosti se však výrazně zhoršují, pokud jsou vystaveny běžným podmínkám, jako je vlhký vzduch. Vrstvy TMD jsou navíc měkké a neodolávají vyšším kontaktním tlakům.

Abychom překonali nevýhody TMD vrstev a zároveň zachovali jejich malý třecí součinitel, dopovali jsme je uhlíkem. Série testů ukázala, že nově připravené vrstvy TMD-C jsou schopny odolávat velmi vysokým tlakům a současně jejich třecí součinitel je mnohem menší než u stávajících materiálů. Z vědeckého hlediska je patrně nejzajímavější formování tenké (řádově nanometry) tribovrstvy exkluzivně sestávající z TMD fáze a dále pak reorientace TMD uvnitř uhlíkové matrice.

Vrstvy jsou v současné době testovány přímo v aplikacích předními světovými firmami.


Náhodně orientované MoSe2 v amorfní uhlíkové matrici (vlevo) se reorientují v průběhu otěrového testu (vpravo). Vzorek byl připraven metodou FIB, obrázek pak pořízen HR-TEM.


Povlakovaná součástka pro automobilový průmysl (TMD-C vrstva)

Protektivní povlaky pro extrémní třecí podmínky

Otěrový proces doprovázející tření materiálů je obvykle nežádoucí proces. V mnohých případech dochází ke kontaktu materiálů za vysoké teploty či v přítomnosti korozních činitelů, což výrazně snižuje životnost. Naším cílem je připravit multifunční vrstvy, které by jednak poskytovaly ochranu namáhaných mechanických součástek za vysoké teploty, jednak snížili tření a tím i energetické ztráty. Díky vybavení naší laboratoře a spolupráci se zahraničními partnery jsme schopni analyzovat téměř všechny potřebné parametry vrstev za vysoké teploty in situ. Typickým příkladem byl vývoj nových CrCN vrstev, kdy byly testy nejprve laboratorně studovány (oxidace, termální stabilita, otěr za vysokých teplot, koroze) a poté testovány přímo v průmyslových aplikacích (viz obrázek lopatky po dlouhodobém testu).


Povlakovaná lopatka po dlouhodobém provozním testu.

Otěruvzdorné dekorativní povlaky

Pracovníci skupiny se podíleli na evropském projektu, jehož cílem bylo příprava oxinitridů přechodových kovů reaktivním magnetronovým naprašováním s pulzováním reaktivních plynů (RGP). Tuto metodu jsme využili k původně neplánované výrobě multivrstev a zejména gradientních vrstev, kde se mění výrazně mění index lomu světla v několika málo nanometrech. Vypracovali jsme depoziční model, který umožnil určit přesné složení gradientu pro dané depoziční parametry. Dále jsme ve spolupráci se zahraničními kolegy modelovali optické parametry gradientní vrstvy. Výsledky modelů byly validovány pomocí velmi citlivých povrchových technik. Ukázali jsme, že při je možné pro dané parametry depozice vypočítat gradient chemického složení, gradient indexu lomu a následně i výslednou barvu celého systému. Celý proces je však možné i obrátit, tedy zvolit požadovanou barvy a zjistit, zda-li existuje reálné nastavení depozičních parametrů pro její přípravu. Metoda byla publikována v časopise Nanotechnology a informace o článku se následně objevila v prestižním časopise small (news from the micro-nano world, small 4 (2008) 1269).


Porovnání experimentu a teoretického modelu gradientní multivrstvy na bázi oxidu wolframu

Depoziční technologie

Magnetronové naprašování je jedna z hojně používaných metod vakuové přípravy tenkých vrstev. Mezi její základní výhody patří velká univerzálnost a možnost konstrukce povlakovacích zařízení prakticky neomezených rozměrů. Naprašování se používá například k přípravě tvrdých otěruvzdorných povlaků, metalických vrstev v mikroelektronice, či průhledných vodivých oxidů na displeje a sluneční články. Při reaktivním magnetronovém naprašování se k pracovnímu plynu, nejčastěji argonu, přidává ještě reaktivní plyn, většinou kyslík nebo dusík. Tak je možné za použití kovového terče deponovat vrstvy oxidů a nitridů a snadno měnit stechiometrii vrstev. V naší skupině vyvíjíme modely reaktivního magnetronového naprašování pro popis technologického procesu. Jedním z cílů je nalézt cesty pro zvýšení produktivity zvýšením depoziční rychlosti. Modelování se dále používá pro transfer technologií vyvinutých v laboratorním měřítku na průmyslové systémy. Na obrázku je příklad laboratorní naprašovací aparatury pro povlakování vzorků o průměru 10 cm a průmyslová linka fy. Interpane na povlakování skleněných tabulí o rozměrech 3x6 m. Roční produkce linky je několik miliónů m2 povlaků.

Laboratorní povlakovací systém pro magnetronové naprašování. Povlakovací linka firmy Interpane v Lauenferdu.(C) Interpane Lauenförde

Systémy pro magnetronové naprašování

Jedním z našich projektů je konstrukce povlakovacího zdroje pro syntézu piezoelektrických povlaků nitridu hliníku, AlN. Cílem projektu je vytvořit depoziční zdroj pro přípravu homogenních vrstev AlN se skloněnou krystalografickou orientací. Takový materiál se používá pro senzory na bázi povrchových akustických vln pro kapaliny. Existující metody přípravy skloněných vrstev, nejčastěji nakloněním vzorku, nedovolují depozici homogenního povlaku na větší ploše, například čtyř palcovém křemíkovém waferu. Vyvíjený depoziční zdroj by měl vytvořit homogenní orientovaný tok atomů kovu na substrát v celé ploše deponovaného vzorku. Takový proces je nezbytný pro prakticky použitelnou výrobu elektronických prvků. V současné době probíhá testování navrženého prototypu a analýza vrstev.

Schematické znázornění akustického sensoru pro práci v kapalinách. SEM průřez zobrazující strukturu aktivní AlN vrstvy.


Fotografie výboje systému vyvinutého pro depozice AlN vrstev.

Magnetronově naprašované vrstvy pro fotovoltaiku

Fotovoltaika, přeměna sluneční energie v energii elektrickou, je vnímána jako jeden z nejvýznamnějších budoucích zdrojů čisté energie. Pro zvýšení podílu energie ze slunečních článků je nutné zvýšit účinnost a zejména snížit náklady na kilowatthodinu vyrobené energie. Z hlediska dosažitelných nákladů jsou nejslibnější tenkovrstvé články, které mohou být vyráběny ve velkých objemech s minimálními nároky na suroviny. Z průmyslově vyráběných tenkovrstvých článků v současnosti dosahují nejvyšší účinnosti zařízení na bázi chalkopyritů, zejména CuInGaSe2 (CIGS). Ačkoli je tato technologie velmi slibná, ve dlouhodobém výhledu (10 až 30 let) bude její rozvoj limitován omezenými zásobami india. Rovněž zdroje galia a selenu jsou limitované. Proto je nutné hledat nové materiály pro absorbční vrstvy budoucích tenkovrstvých fotovoltaických zařízení, obsahující pouze dostatečně dostupné prvky. Při hledání nových materiálů je nutné mít na paměti i další požadavky, zejména možnost levné velkoobjemové produkce. V tomto projektu budeme studovat vlastnosti a přípravu materiálů, na bázi kesteritů (Cu2ZnSnS4) i dalších, připravovaných magnetronovým naprašováním. V této fázi se jedná o základní charakterizaci materiálů. Důležitou součástí projektu je i studium depozičních metod a vliv procesních parametrů na vlastnosti vrstev.

Kdo financuje náš výzkum

Seznam projektů (řešených grantů apod.), které financují daný tým:

Projekty v ČR, kde jsou členové centra řešiteli:
GACR - 106-07-P014 Self-lubricating coatings based on transition metal dichalcogenides (T. Polcar, 2007-2009)
GAAV - KJB201240701 Nanocomposite coatings with improved wear resistance at elevated temperatures (T. Polcar, 2007-2009)

Vybavení centra bylo pořízeno zejména z projektů MŠMT
Centrum pro studium třecích a otěrových charakteristik tenkých povlaků (T. Polcar, 2007)
3D profiloměr pro analýzu povrchů (T. Polcar, 2009)
Pokročilá analýza povrchů (T. Polcar, 2009)

Zahraniční projekty, kde jsou členové centra řešiteli:
FCT Portugal - PTDC/EME-TME/66471/2006 CARBOLUB (T. Polcar, 2007-2010)

S kým spolupracujeme

Instituce, se kterými máme společné publikace:

  • University of Coimbra, Portugal
  • University of Uppsala, Sweden
  • University of Minho, Portugal
  • University of Groningen, Netherlands
  • Ecole Nationale Supérieure de Mécanique et des Microtechniques, France
  • Haute Ecole ARC Berne-Jura-Neuchâtel, Switzerland
  • Universidad del Valle, Colombia
  • Forschungszentrum Karlsruhe, Germany
  • HVM Plasma, Ltd, Czech Republic
  • Department of Physics, Instituto Nacional de Investigaciones Nucleares, México
  • EPFL - Ecole Polytechnique Federale de Lausanne, CH-1015 Lausanne, Switzerland
  • RWTH Aachen, Germany
  • Fraunhofer Institute in Braunschweig, Germany
  • University of Ghent, Belgium

Vybrané publikace

T. Polcar je autorem 23 ISI článků s cca 40 citacemi (h index 5), T. Kubart 11 ISI článků s cca 40 citacemi (h index 4), L. Cvrček 5 ISI článků s 6 citacemi. Uvádíme přehled impaktovaných publikací skupiny za poslední dva roky:

  • D. H. Trinh, T. Kubart, T. Nyberg, M. Ottosson, L. Hultman, H. Hogberg, Direct current magnetron sputtering deposition of nanocomposite alumina . zirconia thin films, Thin Solid Films 516 (2008) 8352-8358
  • T Polcar, T Kubart, E Malainho, M Vasilevskiy, NMGParreira and A Cavaleiro, Nanoscale colour control: W.O graded coatings deposited by magnetron sputtering,, Nanotechnology 19 (2008) 395202
  • N.M.G. Parreira, T. Polcar, N.J.M. Carvalho and A. Cavaleiro, A simple model for the deposition of W-O coatings by reactive gas pulsing process, EJP Appl Phys 43 (2008) 321-325
  • Kubart T., Depla D., Martin D., Nyberg T., Berg S., On the high rate reactive sputtering of substoichiometric titanium oxide targets, Appl. Phys. Lett. 92 (2008) 221501
  • T. Polcar, M. Evaristo, R. Colaço, C. Silviu Sandu, A. Cavaleiro, Nanoscale triboactivity: Response of Mo-Se-C coatings to sliding, Acta Mater 56 (2008) 5101-5111
  • A.M. Neves, V. Severo, L. Cvrcek, T. Polcar, C. Louro, A. Cavaleiro, In situ structural evolution of arc-deposited Cr-based coatings, Surf. Coat. Technol. 202 (2008) 5550-5555
  • T. Vitu, T. Polcar, L. Cvrcek, R. Novak, J. Macak, J. Vyskocil, A. Cavaleiro, Structure and Tribology of Biocompatible Ti-C:H Coatings, Surf. Coat. Technol. 202 (2008) 5790-5793
  • R. Silvennoinena, L. Cvrcek, et al., Oprics Express 16 (2008) 10130-10140
  • T. Polcar, M. Evaristo, M. Stueber, A. Cavaleiro, Mechanical and tribological properties of sputtered Mo-Se-C coatings, Wear 266 (2009) 393-397
  • T. Polcar, M. Evaristo, M. Stueber, A. Cavaleiro, Comparative study of the tribological behaviour of self-lubricating W-S-C and Mo-Se-C sputtered coatings, Wear 266 (2009) 388-392
  • T. Polcar, M. Evaristo, M. Stueber, A. Cavaleiro, Synthesis and structural properties of Mo.Se.C sputtered coatings, Surface and Coatings Technology 202 (2008) 2418.2422
  • T. Kubart, D.H.Trinh, L. Liljeholm, L. Hultman, H. Högberg, T. Nyberg, S. Berg, Experiments and modelling of dual reactive magnetron sputtering using two reactive gases, J. Vac. Sci. Technol. A 26 (2008) 565-570
  • T. Polcar, N.M.G. Parreira and A. Cavaleiro, Structural and tribological characterization of tungsten nitride coatings at elevated temperature, Wear 265 (2008) 319-326
  • T. Polcar, M. Evaristo, A. Cavaleiro, The tribological behaviour of W-S-C films in pin-on-dics testing at elevated temperature, Vacuum, 81 (2007) 1439-1442
  • N.M.G. Parreira, T. Polcar, A. Cavaleiro, Thermal stability of reactive sputtered tungsten oxide coatings, Surface and Coatings Technology 201 (2007) 7076-7082
  • T. Polcar, A. Nossa, M. Evaristo and A. Cavaleiro, Nanocomposite coatings of C-based and TMD phases: a review, Reviews on Advanced Materials Science, 15 (2007) 118-126
  • T. Polcar, N.M.G. Parreira and A. Cavaleiro, Tungsten oxide with different oxygen content: sliding properties, Vacuum 81 (2007) 1426-1429
  • N.M.G. Parreira, T. Polcar, A. Cavaleiro, Study of the cathode potential in a sputtering discharge by pulsing the reactive gas: case of W target (in Ar-O2 atmosphere), Plasma Processes & Polymers, 2007, 4, 62-68
  • T. Polcar, N.M.G. Parreira and A. Cavaleiro, Tribological characterization of tungsten nitride coatings deposited by reactive magnetron sputtering, Wear262 (2007) 655-665
  • T. Polcar, N.M.G. Parreira and R. Novák, Friction and wear behaviour of CrN coating at temperatures up to 500 °C, Surface and Coatings Technology 201 (2007) 5228-5235
  • N.M.G. Parreira, T. Polcar and A. Cavaleiro, Characterization of W.O coatings deposited by magnetron sputtering with reactive gas pulsing, Surface and Coatings Technology 201 (2007) 5481-5486

Za obsah odpovídá: doc. Ing. Milan Polívka, Ph.D.